煤中銅鈷鎳鋅的測定方法
1 范圍
本標準規定了測定煤中銅、鈷、鎳、鋅的方法提要、試劑和材料、儀器設備、實驗室破碎機,試驗步驟、結果計算及方法精密度。
本標準適用于煤和焦炭。
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注明日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T483煤炭分析試驗方法一般規定
3方法提要
煤樣灰化后,用氫氟酸-高氯酸分解,用原子吸收法測定其中的銅、鈷、鎳、鋅的含量。
4試劑和材料
4.1氫氟酸(GB620):40%以上。
4.2高氯酸(GB623):70.0%~72.0%以上。
4.3硝酸(GB626)溶液:體積比為1+1。
4.4硝酸(GB626)溶液:體積分數為2%。4.5硝酸(GB626)溶液:體積分數為1%。4.6鹽酸(GB622)溶液:體積比為1+1。4.7鹽酸(GB622)溶液:體積分數為1%。4.8銅標準儲備溶液:1mg/mL。
溶解1.0000g(稱準至0.0002 g)高純金屬銅(質量分數99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中。用硝酸溶液(4.5)稀釋至1000mL。
4.9鉆標準儲備溶液:1mg/mL。溶解1.0000g(稱準至0.0002 g)高純金屬鉆(質量分數99.99%)于少量鹽酸溶液(4.6)中,用鹽酸溶液(4.7)稀釋至1000mL。
4.10鎳標準儲備溶液:1mg/mL。溶解1.0000g(稱準至0.0002g)高純金屬鎳(質量分數99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中,用硝酸溶液(4.5)稀釋至1000mL。
4.11鋅標準儲備溶液:1mg/mL。溶解1.0000g(稱準至0.000.2 g)高純金屬鋅(質量分數99.99%)于少量鹽酸溶液(4.6)中,用鹽酸溶液(4.7)稀釋至1000mL。
4.12銅、鈷、鎳、鋅混合標準工作溶液:各:20 μg/mL。
準確吸取銅標準儲備溶液(4.8)、鈷標準儲備溶液(4.9)、鎳標準儲備溶液(4.10)和鋅標準儲備溶液(4.11)各10mL于500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀釋至刻度,搖勻,轉入塑料瓶中儲存備用。注:銅、鈷、鎳、鋅標準儲備液也可使用市售有證標準物質。
4.13聚四氟乙烯坩堝:30mL。
5儀器設備
5.1原子吸收分光光度計:帶背景扣除裝置。
5.2光源:銅、鈷、鎳、鋅元素空心陰極燈。
5.3分析天平:感量0.1mg。
5.4電熱板:溫度可調。
5.5煤炭化驗設備快速智能馬弗爐:帶有調溫裝置和煙囪,能保持溫度500℃士10℃。
6試驗步驟
6.1待測樣品溶液的制備
6.1.1 準確稱取空氣干燥煤樣 2 g土0.1g(稱準至0.0002 g)于灰皿中,鋪平,放入馬弗爐中,由室溫逐步加熱到約500℃,在此溫度下灼燒至沒有含碳物為止(至少4h)。
注:煤樣灰分不小于30%時稱取1g。
6.1.2將灰樣(6.1.1)全部轉入聚四氟乙烯坩堝(4.13)中,用水潤濕,加高氯酸(4.2)4 mL、氫氟酸(4.1)10ml,置于電熱板(5.4)上緩緩加熱,蒸至近干。取下坩堝,稍冷后用少量水將坩堝內壁的水珠沖下,再加氫氟酸 10mL,繼續在電熱板上加熱至白煙冒盡。取下坩堝,稍冷,加硝酸溶液(4.3)10mL、水10mL,放在電熱板上加熱至近沸并保持20min。取下坩堝,用熱水將坩堝中溶液轉入100mL容量瓶中,冷至室溫,用水稀至刻度,搖勻。即為樣品溶液。
6.2樣品空白溶液的制備分解一批樣品應同時制備一個樣品空白溶液,樣品空白溶液的制備除不加樣品外,其余操作同6.1.2。
6.3銅、鈷、鎳、鋅標準系列溶液的制備取6個100 mL容量瓶分別加入銅、鈷、鎳、鋅混合標準工作溶液(4.12)0mL,1.0mL,2.0mL,3.0 mL,4.0mL,5.0 mL,及硝酸溶液(4.3)4mL,用水稀釋至刻度,搖勻。
6.4測定
6.4.1儀器工作條件的確定:除表1所規定的各元素的分析線和所使用的火焰氣體外,儀器的其他參數——燈電流、通帶寬度、燃燒器高度及燃氣與助燃氣流量等,應通過試驗調至最佳值。
表1各元素的分析線和所使用的火焰氣體
元素 | 分析線
| 火焰氣體 |
Cu
| 324.8 nm
| 乙炔-空氣
|
Co
| 240.7 nm
| 乙炔-空氣
|
Ni
| 232.0 nm
| 乙炔-空氣
|
Zn
| 213.9 nm
| 乙炔-空氣
|
6.4.2工作曲線的繪制:在6.4.1確定的儀器工作條件下,以標準空白溶液調零,測定標準系列溶液中各待測元素的吸光度,以各待測元素的濃度(μg/mL)為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制各待測元素的工作曲線。
6.4.3樣品測定:在6.4.1確定的儀器工作條件下,以樣品空白溶液調零,測定待測樣品溶液(6.1.2)
中各元素的吸光度,然后從工作曲線上查出各元素的濃度。
7結果計算
空氣干燥煤樣中銅、鈷、鎳、鋅的質量分數Xad(ug/g)為:
Xad =100 c/m
c——從工作曲線上查得的各測定元素的濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);
式中:
m——樣品質量,單位為克(g);
100——樣品溶液總體積,單位為毫升(mL)。
計算結果按GB/T 483 修約規則,銅、鎳、鋅修約至個位,鉆修約至小數后一位,取兩次重復測定的平均值報出。
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